中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

石 油 產(chǎn) 品 凝 點(diǎn) 測(cè) 定 法               GB510——83

本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。

潤(rùn)滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗(yàn)條件下冷卻到液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度，稱為凝點(diǎn)。

1方法概要

測(cè)定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管傾斜45度經(jīng)過(guò)1分鐘，觀察液面是否移動(dòng)。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1園底試管：高度160±10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線。

2.1.2圓底的玻璃套管：高度130±10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。

2.1.3裝冷卻劑用的廣口保溫瓶筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。

2.1.4水銀溫度計(jì)：符合GB514——75《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。

2.1.5液體溫度計(jì)：符合GB514——75的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)低于-35℃的石油產(chǎn)品。

2.1.6任何型式的溫度計(jì)：供測(cè)量冷卻劑溫度用。

2.1.7支架：有能固定套管、冷卻劑容積和溫度的裝置。

2.1.8水浴。

2.2材料

2.2.1冷卻劑：試驗(yàn)溫度在0℃以上用水和冰；在0~-20℃用鹽和碎冰或雪；在-20℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直餾的低凝點(diǎn)汽油或直餾的低凝點(diǎn)煤油）和干冰（固體二氧化碳）。

注：缺乏干冰時(shí)，可以使用液態(tài)氮?dú)饣蛞簯B(tài)空氣或其他適當(dāng)冷卻劑，也可以使用半導(dǎo)體致冷器。

3試劑

3.1無(wú)水乙醇：化學(xué)純。

4準(zhǔn)備工作

4.1制備含有干冰的冷卻劑時(shí)，在一個(gè)裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到氣內(nèi)深度的2/3處。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。

注：使用半導(dǎo)體致冷器，設(shè)定所需溫度，加入工業(yè)乙醇，即可按儀器的使用說(shuō)明進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

4.2無(wú)水試樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。

試驗(yàn)的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來(lái)進(jìn)行脫水。10~15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。

對(duì)于黏度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過(guò)2~3個(gè)漏斗過(guò)濾的食鹽層過(guò)濾。

4.3在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)行標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距管底8~10毫米。

4.4裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。

5試驗(yàn)步驟

5.1從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。

裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7~8℃。試管（外套管）浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。

冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到±1℃當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在冷卻劑中的一起傾斜45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒(méi)在冷卻劑內(nèi)。

此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過(guò)套管觀察試管里面的液面是否有過(guò)移動(dòng)的現(xiàn)象。

注：測(cè)定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇1~2毫升。

5.2當(dāng)液面位置移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。

注：試驗(yàn)溫度低于-20℃時(shí)，重新測(cè)定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。

5.3當(dāng)液面位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。

5.4找出凝點(diǎn)的溫度范圍（液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，就采用比移動(dòng)的溫度低2℃，或采用比不移動(dòng)溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能是用液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。

5.5試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。第二次測(cè)定時(shí)的開始試驗(yàn)溫度，要比第一次所測(cè)出的凝點(diǎn)高2℃。

6 精密度

      用以下數(shù)值來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

6.1 重復(fù)性

       同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2.0℃。

6.2 再現(xiàn)性

       由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)4.0℃。

注：本精密度是于1980年用5個(gè)試樣，在13個(gè)實(shí)驗(yàn)室開展統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得來(lái)的。

7報(bào)告

7.1  取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。

注：如果需要檢測(cè)試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高1℃來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)液面的位置如能夠移動(dòng)，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)石油工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究員起草。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1964年。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

石 油 產(chǎn) 品 凝 點(diǎn) 測(cè) 定 法               GB510——83

本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。

潤(rùn)滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗(yàn)條件下冷卻到液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度，稱為凝點(diǎn)。

1方法概要

測(cè)定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管傾斜45度經(jīng)過(guò)1分鐘，觀察液面是否移動(dòng)。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1園底試管：高度160±10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線。

2.1.2圓底的玻璃套管：高度130±10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。

2.1.3裝冷卻劑用的廣口保溫瓶筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。

2.1.4水銀溫度計(jì)：符合GB514——75《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。

2.1.5液體溫度計(jì)：符合GB514——75的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)低于-35℃的石油產(chǎn)品。

2.1.6任何型式的溫度計(jì)：供測(cè)量冷卻劑溫度用。

2.1.7支架：有能固定套管、冷卻劑容積和溫度的裝置。

2.1.8水浴。

2.2材料

2.2.1冷卻劑：試驗(yàn)溫度在0℃以上用水和冰；在0~-20℃用鹽和碎冰或雪；在-20℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直餾的低凝點(diǎn)汽油或直餾的低凝點(diǎn)煤油）和干冰（固體二氧化碳）。

注：缺乏干冰時(shí)，可以使用液態(tài)氮?dú)饣蛞簯B(tài)空氣或其他適當(dāng)冷卻劑，也可以使用半導(dǎo)體致冷器。

3試劑

3.1無(wú)水乙醇：化學(xué)純。

4準(zhǔn)備工作

4.1制備含有干冰的冷卻劑時(shí)，在一個(gè)裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到氣內(nèi)深度的2/3處。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。

注：使用半導(dǎo)體致冷器，設(shè)定所需溫度，加入工業(yè)乙醇，即可按儀器的使用說(shuō)明進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

4.2無(wú)水試樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。

試驗(yàn)的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來(lái)進(jìn)行脫水。10~15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。

對(duì)于黏度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過(guò)2~3個(gè)漏斗過(guò)濾的食鹽層過(guò)濾。

4.3在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)行標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距管底8~10毫米。

4.4裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。

5試驗(yàn)步驟

5.1從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。

裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7~8℃。試管（外套管）浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。

冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到±1℃當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在冷卻劑中的一起傾斜45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒(méi)在冷卻劑內(nèi)。

此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過(guò)套管觀察試管里面的液面是否有過(guò)移動(dòng)的現(xiàn)象。

注：測(cè)定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇1~2毫升。

5.2當(dāng)液面位置移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。

注：試驗(yàn)溫度低于-20℃時(shí)，重新測(cè)定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。

5.3當(dāng)液面位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。

5.4找出凝點(diǎn)的溫度范圍（液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，就采用比移動(dòng)的溫度低2℃，或采用比不移動(dòng)溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能是用液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。

5.5試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。第二次測(cè)定時(shí)的開始試驗(yàn)溫度，要比第一次所測(cè)出的凝點(diǎn)高2℃。

6 精密度

      用以下數(shù)值來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

6.1 重復(fù)性

       同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2.0℃。

6.2 再現(xiàn)性

       由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)4.0℃。

注：本精密度是于1980年用5個(gè)試樣，在13個(gè)實(shí)驗(yàn)室開展統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得來(lái)的。

7報(bào)告

7.1  取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。

注：如果需要檢測(cè)試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高1℃來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)液面的位置如能夠移動(dòng)，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)石油工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究員起草。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1964年。